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聚合項目化驗儀器

   聚酯裝置利用先進的聚酯生產技術,以精對苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)為原料,以醋酸銻、乙二醇銻或三氧化二銻等為催化劑,經連續酯化(2釜)、連續縮聚(3釜)生成纖維級聚酯(PET),俗稱滌綸。

 1、漿料分析
  隨著漿料摩爾比的增加,漿料粘度降低,酯化率增加,DEG含量增加,產品的軟化點降低
   例  漿料配制完成后,由分析結果看,每100克漿料中,PTA占69.6克,雜質(含水等)占0.5克,該漿料摩爾比計算:
EG分子量為62,PTA分子量為166
EG/PTA摩爾比=(mEG/62)/(mPTA/166)
mEG=100-69.6-0.5=29.9
EG/PTA摩爾比=(29.9/62)/(69.6/166)=1.15

 2、酯化物酯化度分析
   通過分析酯1和酯2的酸值(AN)和皂化值(SN)來了解聚酯熔體的酯化程度。
 例:酯1和酯2的酸值分析,中控主要考慮酯化度
 酯化度=(1-AN/SN)*100%)
   已知酯化I的酸值為55mgKOH/g,皂化值為550 mgKOH/g,計算ESTI的酯化度
 酯化I的酯化度=[1-酸值(AN)/皂化值(SN)]×100%
                 =(1-55mgKOH/g /550 mgKOH/g)×100%
                 =90.00%

 3、特性粘度
   熔體的特性粘度是聚酯性能最重要的指標,它反映了高聚物分子質量的大小,是紡絲穩定性的關鍵。維級聚酯切片的等級分為:優級品、一級品、合格品和不合格品。纖維級聚酯切片的判等標準采用的是GB/T 14189-93。粘度控制范圍(國標)優級品為M1±0.012;一級品為M1±0.015;合格品為M1±0.025。
    產品特性粘度太低或不穩定的原因有:
 (1)PTA粒徑尺寸布不均;
   (2)某反應釜料位指示有誤;
   (3)某反應釜溫度指示有誤;
   (4)某反應釜壓力指示有誤;
   (5)PTA中不純物濃度增加;
   (6)催化劑喂給濃度不足;
   (7)酯化部份酯化度太高。
 粘度降:切片粘度與無油絲粘度之差,一般粘度降以小于0.020為佳。過大則說明降解太多,切片的穩定性不佳。

 4、 熔點
   熔點(軟化點)指高分子鏈能自由運動的溫度。也是分析其純度的指標。純PET的熔點是265度,正因為切片中有催化劑、消光劑、凝聚粒子和低聚物等原因導致其熔點降低。長絲生產要求聚酯切片的熔點約為260度。
 一般分析室現采用的是“熱臺顯微鏡法”。即在將切片制成薄片在可控加熱臺下顯微放大,觀察其熔融狀況,以判斷其熔點。還有一種方法:DSC差熱分析法,將切片置于差熱分析儀中,由儀器形成一條完整的受熱曲線圖。在曲線圖上找出玻璃化溫度Tg、結晶溫度Tc、熔融溫度Tm;為紡絲生產(結晶、干燥和熔融)提供工藝指導。
 聚合物熔點降低的原因有:
 引起聚酯熔點降低的原因較多,但與聚合物中DEG的含量關系較大,DEG含量越高,產品熔點越低,DEG的產生主要是由于EG分子間脫水生成,聚酯大分子中由于有醚鍵存在,其結構的規整性遭到破環,導致熔體降低。
 熔體質量對紡絲影響的主要指標是熔點和粘度。為保持紡絲的穩定,粘度的波動應越小越好,粘度過高,熔體流動困難,粘度過低,則斷絲較多,無法紡絲。熔點的波動同樣影響紡絲的效果,熔點的控制偏差一般在1℃左右。
 
 5、二甘醇含量
   聚酯中二甘醇含量影響熔點、色相(b值)和成品的染色。要求小于0.7%--1.3%,且分布均勻。如均勻性差,會使切片可紡性變差,纖維染色均勻性不好。

 6、端羧基含量
 
  體現熱穩定性指標,與粘度相關聯。端羧基含量高,說明分子量分布寬,可紡性差。制得的產品在熱態使用條件下,會導致聚酯大分的降解加劇。要求其指標小于30。
 端羧基含量偏高的原因有:
物料停留時間延長。如臨時性停機,快速降負荷等。
產品控制的溫度增加。
喂入縮聚的熔體酯化率太低。
縮聚部分的催化劑濃度偏低。
PTA原料中有機不純物含量增加。
系統漏氣,反應釜中漏入空氣,會使熔體產生熱降解和氧化反應形成端羧基,此時熔體的色相會較差。

 7、二氧化鈦
 
 按消光程度來劃分,聚酯切片有大(超)有光、有光、半消光、全消光四個品種。
 大(超)有光:聚合物中不加TiO2;
 有  光:聚合物中TiO2含量在0.1wt%左右;
 半消光:聚合物中TiO2含量在0.3~0.5wt%左右;
 全消光:聚合物中TiO2含量在3wt%左右
 化驗室分析二氧化鈦有三次:新配置的懸浮液,經稀釋的懸浮液(密度法查表)、最后是成品中的含量。(分光光度計法)
 
 8、凝集粒子、凝聚粒子和凝膠粒子的分類判斷:
借助于測光觀察,凡側光觀察到的粒子包括絮凝狀的粒子全屬凝集粒子之列。
當底光觀察到呈黑色,側光觀察到呈乳白色的粒子為凝聚粒子。
在紫外光下進行檢查,一旦發現含有閃閃發光的熒光體就是凝膠。
 為了使聚酯是不含有過大的二氧化鈦凝集粒子等,在聚合時對物料必須經過嚴格的過濾。

 9、灰分
 
  指切片中除二氧化鈦以外的無機物金屬鹽。有銻、鐵、凝集粒子等。含量高,表示切片內雜質多,紡絲性能差,一般要求低于0.1%。測試方法都是采用灼燒法。
 全消光切片二氧化鈦的含量高,其凝聚物凝集粒子多,如果采用間歇式生產方法,其灰分會高一些。
 一般半消光切片由于是在20um過濾器后切粒的,所以成品中灰分相對較小。在切片紡絲過程中,紡絲部門可以根據熔體過濾器更換周期長短來判斷切片的灰分含量高低。

 10、鐵含量
   含量高會導致纖維發黃,色澤變差,一般要求小于3ppm。
 主要來源是PTA、EG中的鐵含量和其它雜質中帶入。
 通用方法是鄰菲羅啉—分光光度計法。

 11、色值 
  主要指的是L值(灰度)、b值(白度)主要影響紡絲性能。b值一般要求4±2。
 測試方法:一般是用白度儀檢測,數據較精確;另外一個就是目測法,用比色架方式置樣,目測對比,運用十分簡單。
 產品b值升高的原因有
 (1)原材料(PTA、EG)的色相b值增加;
   (2)EG中有機、無機不純物濃度增加;
   (3)PTA中有機不純物濃度增加;
   (4)熔體停留時間增加;(突然斷電、故障悶料);
   (5)熔體溫度太高,產生降解
 (6)預熔體鏈長改變;
 (7)縮聚催化劑濃度太高;                                                                 (8)系統中氧的濃度增加,即系統有泄漏。
 催化劑是含銻無機鹽,在聚酯中的滯留量為2-4.5ppm。由于銻的存在一定程度上會影響到色澤,較高的銻含量會降低“L”值,同時會引起噴絲板毛細孔內的積垢,從而增加紡絲斷頭、降低可紡性。所以,在紡超細絲時,要選擇銻等催化劑含量低的聚酯為原料。
 有的間歇性或功能性聚酯切片生產會使用錳、鈷等催化劑,有的會加入ob(熒光增白劑)。但不宜用含有鈣金屬的催化劑,以防產生沉積物,對紡絲可紡性不利。

 12、粒子尺寸
 
  要求切片粒子的尺寸均勻,超大粒子和粉末盡量少,以防切片在輸送過程中的堵塞,且能減少成品纖維的原料單耗。在做有色絲、超細纖維時,對粒子尺寸要求更為嚴格。
 一般分析切片的百粒重,其中包有粘連、毛刺、粉末、異狀切片面和小切片等異?,F象。
 其中產生的原因如下:
     粘連   說明切粒脫鹽水出水不暢或流量較小,也可能是脫鹽水溫度較高,當然如果鑄帶頭分絲不開也會造成此現象增多。
     異狀切片和毛刺:說明切粒刀間隙沒有調好,或切刀不快有切不斷的現象發生。
     小切片:鑄帶頭也沒有清洗干凈,或者被雜質堵塞了,自鑄帶頭噴出細小絲條,經切刀切粒即形成小切片。          
     粉末:切刀切下的粉屑以及切片輸送撞擊過程中會產生一些粉末,因滌綸是絕緣體,在輸送過程中容易積聚電負荷而粘結在起。與正常切片的熔點不一樣,容易在管道內形成“切片皮”。

13、含水率(表面水分):
  
切片的標準為0.4%,切片紡絲干燥裝置均以此設計。
 采用烘干失重法。較低則說明在切粒后干燥風機的效果很好,含量過高,不利于干燥,并會加在切片消耗;如果切片含水突然增高,就有可能是干燥風機出問題,或者是切片吸濕受潮了。
 如果測試干燥后切片的水分:大多數廠家采用“壓差法水份儀”測試微量水分,一般要求小于30ppm。
 聚酯切片的質量不僅影響長絲的品質,而且影響長絲生產能否正常進行.因此對聚酯切片的各項指標的檢測就成了把好長絲生產的第一道關口。通過檢測分析指標的變化,就能找出工藝生產中的問題,促進長絲品質的不斷改善。

以下為參考配置
分析項目 儀器名稱 規格 廠家 備注
PTA的粒徑 粒徑分布儀 WQS 上海精科 含45,80,120,180,250um篩網1套
EG水分含量 卡爾費休水分測定儀 915 瑞士萬通  另配進樣墊片50片
IV 切片特性粘度、預縮特性度 油浴振蕩器, DKZ-1 上海 送彈簧100根
進口自動粘度儀帶清洗(含電腦) AVS370 德國SCHOTT 另配原裝粘度管20根,國產40根
自動粘度儀(含電腦) NCY6  無錫南方 另配原裝粘度管20根
定量加液裝置 TITRONICU  德國SCHOTT 2.5L試劑瓶
密度計 1.275-1.290g/cm3    
電熱恒溫水浴鍋 HH-6 上海  
大功率磁力攪拌器 9O-1 上海司樂  
DEG 切片二甘醇含量、酯化物二甘含量 氫氣發生器 HGH-300 北京匯龍  
空氣發生器 HGA-21 北京匯龍  
氣體凈化器 HJ-3L 北京匯龍  
離心機 離心機80-2 上海  
反應管恒溫加熱器 FHG-8 上海魯玟 反應管8根
氣相色譜儀  含電腦 GC-2014 日本島津 雙檢測器,標準附屬包一套,不銹鋼空柱
切片端羧基  預縮端羧基  電位滴定定儀+光度電極+打印機 916 瑞士萬通  
六聯加熱板 EV16 泰仕  
切片色值  色差儀 colorflex ez 美國HUNTER LAB 另配置測量杯一個
切片水含量 快速水分儀 MA35 德國塞多利斯  
鐵含量、EG的UV透過率 紫外可見分光光度計,含電腦 UV-2550 日本島津 含比色皿3cm,5cm各二對
切片灰分 馬弗爐控溫儀 SX2-4-10 上海  
酯化物酸值  電位滴定儀 876 瑞士萬通  
分析項目 儀器名稱 規格 廠家 備注
酯化物酸值 數顯電加熱板 EH-35B 萊伯泰科  
實驗室用水 純水發生器 FST-I1I-10 普力菲爾  
玻璃器清洗 超聲波清洗器 SK7200HP(帶托架) 上??茖?/FONT> 槽內尺寸:(33×30×15) ㎝
共性儀器 UPS電源穩壓器 3kw 上海  
1KW/2KW可調溫電爐 HP-5016 上海  
粉碎機 QZ100 上海  
電熱鼓風干燥箱 9140A 上海一恒  
COD含消解儀 571 雷池  
酸度計 PHS-3C    
恒溫磁力攪拌臺 IKA RCT Basic1 德國  
電子分析天平 BSA224S-cw 德國塞多利斯  
準微量天平 CPA225D 德國塞多利斯  
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